納米粉體堪稱納米科學(xué)技術(shù)的奠基石,是介于原子、分子等微觀物質(zhì)與宏觀物體之間的一種固體顆粒,又稱超微粒子。作為一種亞穩(wěn)態(tài)中間物質(zhì),納米粉體的粒度指標(biāo)對其性能影響巨大,表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等無不受粒度的影響。從粒度劃分的角度,納米粉體一般在1-100nm之間。測量其粒徑的方法也多種多樣,透射電鏡觀察法、X射線衍射法、BET比表面測試法,動態(tài)光散射法等都很是常見。那么哪種方法才是測量納米粉體粒度的*優(yōu)選擇呢?國家特種礦物材料材料工工程技術(shù)研究中心的秦海青老師等專家對此進行了探討。
專家觀點:
在觀測納米粉體粒度的幾種方法中,透射電鏡透射電鏡觀察法的缺點主要是由于觀察用的粉末極少 ,使得測量結(jié)果缺乏統(tǒng)計性,不能全面的表征樣品的粒度及分布;而沉降法由于目前技術(shù)上的原因而無法準(zhǔn)確測量到納米尺度。因此這里僅通過納米硅粉的粒度表征,對X射線衍射法、BET比表面測試法,動態(tài)光散射法三種方法進行探討。
動態(tài)光散射法是一種激光粒度儀法,是利用光子相關(guān)譜法以及PCS的基本原理,由激光器發(fā)出的激光經(jīng)透鏡聚焦后照射到顆粒樣品上,在某一固定的散射角下,顆粒的散射光經(jīng)透鏡聚焦后進入光探測器(一般用光電倍增管)。光探測器輸出的光子信號經(jīng)放大和甄別后成為等幅的串行脈沖,再經(jīng)隨后的數(shù)字相關(guān)器做相關(guān)運算,求出光強的自相關(guān)函數(shù)。根據(jù)自相關(guān)函數(shù)中所包含的顆粒粒度信息,微機即可算出粒度分布。用這種方法測得的粒度值比較接近實際值。
BET法是通過測定單位質(zhì)量粉體的表面積并根據(jù)相應(yīng)公式計算出納米粉體顆粒的平均粒徑,用這種方法測量的粒度值與激光粒度儀法所測得的粒度相比略小,這是由于BET法是根據(jù)吸附的氣體量來表征比表面積的,測量結(jié)果與顆粒的的表面狀態(tài)有關(guān),顆粒的表面缺陷越多吸附的氣體越多,從而測量值要小于實際值,由于納米顆粒表面都不太完整,所以測量值都偏小一些。
X射線衍射法測量納米硅粉顆粒尺寸主要是根據(jù)謝樂公式。用 X 射線衍射法測量的晶粒尺寸得到的結(jié)果是粉體樣品中顆粒尺寸*小且不可分的粒子,其平均尺寸的大小即為晶粒度 (以化學(xué)鍵結(jié)合的*小粒子),當(dāng)顆粒為單晶時,測量結(jié)果就是顆粒粒度,當(dāng)顆粒為多晶時,測量結(jié)果是組成顆粒的單個晶粒的平均粒度,此時,測量值小于實際值。
綜上所述,BET法與X射線衍射法測試的粒徑比激光粒度儀法測試的粒徑要偏小。不過每種測試方法都有優(yōu)缺點,針對不同類型的納米粉體的種類,要選擇與之適合的測試方法,使測試結(jié)果更加接近粉體的實際粒度值。
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